|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
|
|
Stanovení vybraných přechodných kovů metodou elektrochemického generování těkavých sloučenin s detekcí AAS
Mlejnek, Tomáš ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou elektrochemického generování těkavé formy mědi, niklu a zinku s detekcí atomovou absorpční spektrometrií. Studium elektrochemického generování probíhalo v průtokovém kontinuálním uspořádání. Po celou dobu práce byla využívána bezmembránová průtoková elektrolytická cela s platinovými elektrodami. Experimentálně byly nalezeny optimální podmínky elektrochemického generování pro uvedené analyty. Optimalizovanými parametry byly průtoková rychlost nosného plynu a elektrolytu, velikost generačního proudu. U mědi a zinku byly změřeny kalibrační závislosti. U zinku byla doměřena optimalizace koncentrace elektrolytu. Dále byl u zinku zkoumán vliv atomizační teploty, obrácení polarit u elektrod, poloviční průtoková rychlost elektrolytu, vliv použití solí jako elektrolytu, vliv DDTC a Antifoamu B a vliv kyslíku. Na závěr byly zkoumány možnosti stanovení zinečnatých solí metodou elektrochemického generování. Klíčová slova Elektrochemické generování, těkavé sloučeniny, atomová absorpční spektrometrie, bezmembránová elektrolytická cela, křemenný atomizátor, měď, nikl, zinek
|
|
|
Konstrukce miniaturních průtokových cel pro elektrochemické generování těkavých sloučenin
Hraníček, Jakub ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Komárek, Josef (oponent)
(CZ) Předkládaná disertační práce přináší nové poznatky z oblasti elektrochemického generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrálních metod. Konkrétně je tato práce zaměřena na konstrukci nových typů elektrolytických průtokových cel a jejich testování při elektrochemickém generování těkavých hydridů prvků arsenu, selenu a antimonu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem jako detekční technikou. Jednotlivé elektrolytické cely byly navrženy a konstruovány s cílem dosáhnout minimální vnitřní objem katodového prostoru a současně vysokou účinnost převodu analytů na těkavé hydridy. Jednotlivé elektrolytické cely jsou přehledně rozděleny do jednotlivých konstrukčních skupin a detailně popsány v experimentální části práce. Jako testovací modelový analyt byl vybrán selen. Pro každou nově zkonstruovanou elektrolytickou celu byly provedeny optimalizace základních pracovních parametrů (typ, koncentrace a průtoková rychlost elektrolytů, generační proud, průtoková rychlost nosného plynu) a při optimálních experimentálních hodnotách byly zjištěny základní charakteristiky stanovení vybraného hydridotvorného prvku metodou elektrochemického generování. Na základě získaných charakteristik byly jednotlivé elektrolytické cely navzájem porovnány. Společně s již dříve...
|
host ::
RSS.